+7 (495) 135-43-15
Рабочий день с 9:00 до 18:00
Российская ФедерацияГОСТ

ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

установить закладку
установить закладку

     
ГОСТ 4386-89

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения массовой концентрации фторидов

Drinking water. Methods for determination of fluorides mass concentration

ОКСТУ 9190

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР


2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3473

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4386-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

1.2, 3.2

ГОСТ 199-78

1.2, 3.2

ГОСТ 1770-74

1.2, 3.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 4328-77

1.2

ГОСТ 4463-76

1.2, 3.2

ГОСТ 5962-67

3.2

ГОСТ 6709-72

1.2, 3.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 22280-76

3.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 24481-80

1.1.1, 2.1, 3.1

ГОСТ 25336-82

1.2, 3.2

ГОСТ 29227-91

1.2, 3.2

ТУ 6-08-487*

3.2

ТУ 6-09-4547-77

1.2

ТУ 6-09-4676-83

1.2

________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12- 94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2002 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде - вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р =0,95 равен 0,04 мг/дм при объеме пробы 25 см, диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/дм);

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде - вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р =0,95 составляет 0,02 мг/дм при объеме пробы 25 см, диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,60 мг/дм);

потенциометрический метод определения суммарной концентрации фторидов с использованием фторидного ионселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р =0,95 равен 0,02 мг/дм, диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10-190 мг/дм).

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ А

Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входят лантан, ализаринкомплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны =(600±10) нм.

Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм, железа - не выше 0,7 мг/дм.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.

__________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 (здесь и далее).


1.1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см.

 

1.1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 сут.

1.2. Аппаратура, реактивы

Колориметр фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны =590-610 нм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,00075 г по ГОСТ 24104*.

______________

* С 1 июля г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.  

рН-метр любой модели.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-500-ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 4-1-2, 5-1-2, 6-1-5, 7-1-5, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см.

Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328.

Лантан азотнокислый 6-водный по ТУ 6-09-4676.

Ализаринкомплексон по ТУ 6-09-4547.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Фиксаналы соляной и азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия с концентрацией фторид-иона 0,1 мг/см

0,2211 г фтористого натрия, высушенного предварительно при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения - 3 мес.

1.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора

Рабочий градуировочный раствор концентрации фторид-иона 0,01 мг/см готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа и переливают в полиэтиленовый сосуд.

1.3.3. Приготовление раствора ализаринкомплексона концентрации 0,0005 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,1927 г ализаринкомплексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0,2-0,3 см) раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм, приливают приблизительно 500 см дистиллированной воды, добавляют 0,25 г уксуснокислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм до рН~5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения 1 мес.

1.3.4. Приготовление раствора азотнокислого лантана концентрацией 0,0005 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,2166 г шестиводного азотнокислого лантана, приливают 200-300 см дистиллированной воды, добавляют 1 см раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм, перемешивают до полного растворения соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.

1.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН =4,3±0,1

В коническую колбу или стакан вместимостью 500 см помещают 105,0 г трехводного уксуснокислого натрия, приливают 300-400 см дистиллированной воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см. Добавляют 100 см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически.

1.3.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 4,0 г гидроокиси натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

1.3.7. Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм

Раствор готовят из фиксанала.

1.3.8. Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм

Раствор готовят из фиксанала, разбавляя содержимое ампулы дистиллированной водой до 100 см.

1.3.9. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0 мг/дм фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 см раствора ализаринкомплексона, 1,5 см ацетатного буферного раствора и 5,0 см раствора азотнокислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны =(600±10) нм.

Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм, то на анализ берут 10,0 см или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см раствора ализаринкомплексона, 1,5 см ацетатного буферного раствора, 5,0 см раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темном месте и далее измеряют оптическую плотность, как указано в п.1.3.9, относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм.

1.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм, то берут 10,0 см или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п.1.4.1.

1.5. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Концентрацию фторидов в добавке (), мг/дм, вычисляют по формуле

где - концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм;

         - концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм.

Погрешность определения () в процентах вычисляют по формуле


где - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм;

- действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дм.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25-30% с Р =0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05-0,15 мг/дм и 7% при концентрации 0,2 мг/дм и более.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ.
ВАРИАНТ Б

Метод основан на том же принципе, что и вариант А, но для повышения оперативности измерения оптической плотности определение проводят в водно-ацетоновой среде, в которой полнота развития окраски тройного комплекса лантана, ализаринкомплексона и фторида достигается через 15 мин.

Определение фторид-иона с приводимой в п.2.5 погрешностью возможно при тех же массовых концентрациях алюминия и железа, что и в варианте А.

2.1. Метод отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 24481 и по п.1.1 настоящего стандарта.

2.2. Аппаратура, реактивы

Аппаратура и реактивы по п.1.2, а также ацетон по ГОСТ 2603, х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Градуировочные растворы фтористого натрия и все остальные растворы реактивов готовят по пп.1.3.1-1.3.8.

2.3.2. Приготовление смешанного водно-ацетонового раствора реагентов

Смешивают в соотношении 1:5:6,5:11 объемные части соответственно растворов ацетатного буфера, азотнокислого лантана, ализаринкомплексона и ацетона.

Пример. Для построения градуировочного графика смешивают 7 см ацетатного буферного раствора, 35 см раствора азотнокислого лантана, 45 см раствора ализаринкомплексона и 77 см ацетона. Эту смесь хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения не более недели.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,2; 0,5; 0,8; 1,2 и 1,5 см рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 8; 12 и 15 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,32; 0,48; 0,60 мг/дм фторида. Приливают приблизительно 20 см дистиллированной воды, затем вносят 25,0 см смешанного раствора реагентов и объем доводят до метки дистиллированной водой.

Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют их оптические плотности относительно нулевого раствора при длине волны 590-610 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.

Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение градуировочного графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 0,6 мг/дм, берут меньший объем), приливают 25,0 см смешанного раствора реагентов, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность, как указано в п.2.3.3, относительно нулевого раствора.

Массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.

2.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.2.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п.2.4.1.

2.5. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Погрешность определяют, как указано в п.1.5.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 10% с Р =0,95 для всего диапазона концентраций фторид-ионов.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ

Метод позволяет определять суммарную концентрацию фторидов (всех его форм: иона фтора, его комплексных соединений). Для определения используют электродную систему, состоящую из фторидного ионселективного электрода и вспомогательного хлор-серебряного электрода. Измерение потенциала фторидного электрода проводят высокоомным рН-метром-милливольтметром, заменив стеклянный электрод на фторидный, или прибором иономером.

С указанными в п.3.5 погрешностями (при использовании буферного раствора, содержащего этанол) определение возможно при массовой концентрации алюминия не более 40 мг/дм и железа - не более 40 мг/дм.

  

3.1. Метод отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 24481 и по п.1.1 настоящего стандарта. Объем пробы 50-60 см.

3.2. Аппаратура, реактивы

Высокоомный рН-метр-милливольтметр типа рН-340 или рН-121 или другой модели, предназначенный для работы с ионселективными электродами, или иономер типа ЭВ-74.

Термометр.

Мешалка магнитная.

Электрод фторидный типа ЭГ-У1 по ТУ-6-08-487 или другого подобного типа.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-50-ТС по ГОСТ 25336.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.

Натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Соль динатриевая этилендиамин - -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.     

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия концентрации 0,1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 4,1990 г фтористого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Этот раствор имеет значение рF=1 (массовую концентрацию фторида 1,9 г/дм). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.

3.3.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентрацией 0,01; 0,001; 0,0001 и 0,00001 моль/дм

Для приготовления 0,01 моль/дм раствора фтористого натрия 10 см основного градуировочного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=2 (массовую концентрацию фторида 190 мг/дм).

0,001 моль/дм раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см 0,01 моль/дм раствора до 100 см дистиллированной водой в мерной колбе. Данный раствор имеет значение рF=3 (массовую концентрацию фторида 19 мг/дм).

Для приготовления 0,0001 моль/дм раствора фтористого натрия 10 см 0,001 моль/дм раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=4 (массовую концентрацию фторида 1,9 мг/дм).

0,00001 моль/дм раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см 0,0001 моль/дм раствора до 100 см дистиллированной водой в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=5 (массовую концентрацию фторида 0,19 мг/дм).

Все рабочие градуировочные растворы готовят в день построения и проверки градуировочного графика и хранят их в полиэтиленовой посуде.

3.3.3. Приготовление цитратно-этанольного буферного раствора лимоннокислого натрия концентрацией 0,2 моль/дм и массовой долей этанола 10% (рН=5,6±0,2)

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 142,88 г натрия лимоннокислого трехзамещенного, приливают 500 см дистиллированной воды, растворяют соль, добавляют 13,0 см концентрированной соляной кислоты и 100 см этанола. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, если необходимо, доводят до требуемого значения раствором соляной кислоты или едкого натра. Срок хранения раствора 6 мес. Хранят раствор в холодильнике.

3.3.4. Приготовление ацетатно-цитратного буферного раствора (рН =5±0,2)

В мерную колбу вместимостью 500 см помещают 52,00 г уксуснокислого натрия, 29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8 см уксусной кислоты. Приливают 200-300 см дистиллированной воды, растворяют соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, при необходимости, доводят до требуемого значения рН раствором едкого натра или уксусной кислотой. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 3 мес.

3.3.5. Подготовка к работе фторидного электрода

Новый фторидный электрод следует предварительно выдержать погруженным в раствор фтористого натрия концентрацией 0,001 моль/дм в течение суток, а затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работу с электродом проводят ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 0,0001 моль/дм. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.

3.3.6. Построение градуировочного графика

В стакан вместимостью 50 см вливают 20,0 см 0,00001 моль/дм рабочего градуировочного раствора (рF =5), помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора для устранения мешающего влияния алюминия и железа. Установившееся значение равновесного потенциала измеряют в милливольтах при перемешивании раствора магнитной мешалкой. После этого электроды тщательно несколько раз отмывают в дистиллированной воде. Во второй стакан вместимостью 50 см наливают 20 см 0,0001 моль/дм (рF =4) рабочего градуировочного раствора, погружают в раствор магнит, приливают 10 см буферного раствора, включают магнитную мешалку и измеряют установившееся значение потенциала в милливольтах. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в 0,001 моль/дм рабочем градуировочном растворе (рF=3) и в 0,01 моль/дм растворе (рF=2). При выполнении измерений необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха.

Время установления равновесного потенциала в диапазоне рF =5 и выше составляет 10 мин, при более высоких концентрациях фторида, т.е. при рF менее 5, время установления равновесия 3 мин.

По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения рF градуировочных растворов, а по оси ординат - значение потенциала в милливольтах.

Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем рабочим градуировочным растворам. При построении градуировочного графика проверяют одновременно правильность работы фторидного электрода (крутизна характеристики электрода). При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раствору на значение (56±3) мВ. Если такая зависимость значения потенциала от рF не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в 0,001 моль/дм растворе фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. В стакан вместимостью 50 см помещают 20 см анализируемой воды (температура воды не должна отличаться от температуры градуировочных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на ±2 °С, в противном случае воду следует подогреть или охладить до требуемой температуры). Затем помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой фторидный и вспомогательный электроды, следя за тем, чтобы к поверхности мембраны фторидного электрода не прилипали пузырьки воздуха. Перемешивают раствор магнитной мешалкой и через 3-10 мин отсчитывают установившееся значение равновесного потенциала в милливольтах. По градуировочному графику находят значение рF анализируемой воды. Зная значение рF анализируемой воды, по таблице пересчета, приведенной в приложении, находят массовую концентрацию фторидов в мг/дм.

3.4.2. В стакан вместимостью 50 см помещают 20 см анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.3.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой воде с введенной в нее добавкой проводят по п.3.4.1.

3.5. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Погрешность определяют, как указано в п.1.5.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25-30% с Р =0,95 при массовой концентрации фторидов 0,1-0,15 мг/дм; 15% при концентрации 0,2-0,5 мг/дм и 7% при концентрации фторидов более 0,5 мг/дм.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

     
ТАБЛИЦА
пересчета рF в мг/дм фторидов

pF

мг/дм

5,28

0,10

5,24

0,11

5,20

0,12

5,16

0,13

5,13

0,14

5,10

0,15

5,07

0,16

5,04

0,17

5,02

0,18

5,00

0,19

4,98

0,20

4,96

0,21

4,94

0,22

4,92

0,23

4,90

0,24

4,88

0,25

4,86

0,26

4,84

0,27

4,82

0,28

4,80

0,29

4,78

0,32

4,76

0,33

4,74

0,35

4,72

0,36

4,70

0,38

4,68

0,40

4,66

0,42

4,64

0,44

4,62

0,46

4,60

0,48

4,58

0,50

4,56

0,52

4,54

0,55

4,52

0,57

4,50

0,60

4,48

0,63

4,46

0,66

4,44

0,69

4,42

0,72

4,40

0,76

4,38

0,79

4,36

0,83

4,34

0,87

4,32

0,92

4,30

0,95

4,28

1,00

4,26

1,05

4,24

1,09

4,22

1,15

4,20

1,20

4,18

1,26

4,16

1,31

4,14

1,38

4,12

1,44

4,10

1,51

4,08

1,58

4,06

1,65

4,04

1,73

4,02

1,81

4,00

1,90

3,98

2,00

3,96

2,09

3,94

2,19

3,92

2,28

3,90

2,39

3,88

2,50

3,86

2,62

3,84

2,76

3,82

2,87

3,80

2,90

3,78

3,15

3,76

3,31

3,74

3,46

3,72

3,63

3,70

3,80

3,68

3,97

3,66

4,16

3,64

4,35

3,62

4,56

3,60

4,77

3,58

4,99

3,56

5,23

3,54

5,47

3,52

5,74

3,50

6,00

3,48

6,29

3,46

6,59

3,44

6,89

3,42

7,22

3,40

7,56

3,38

7,92

3,36

8,30

3,34

8,68

3,32

9,10

3,30

9,52

3,28

9,975

3,26

10,45

3,24

10,93

3,22

11,46

3,20

11,99

3,18

12,56

3,16

13,15

3,14

13,78

3,12

14,42

3,10

15,09

3,08

15,81

3,06

16,55

3,04

17,33

3,02

18,15

3,00

19,00