+7 (495) 135-43-15
Рабочий день с 9:00 до 18:00
Российская ФедерацияГОСТ

ГОСТ 8.532-2002 ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ

установить закладку
установить закладку

ГОСТ 8.532-2002

Группа Т86.5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

     
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ. МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ

     
Содержание и порядок проведения работ

     
State system for ensuring the uniformity of measurements. Certified reference materials of composition of substances and materials.  Interlaboratory metrological certification. Content and order of works

МКС 17.020
ОКСТУ 0008

Дата введения 2003-03-01

Предисловие

           

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии Госстандарта России" (ФГУП УНИИМ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 22 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:     

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 13 августа 2002 г. N 299-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.532-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 8.532-85

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2003 г.

Переиздание (по состоянию на октябрь 2008 г.)   


     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их метрологических характеристик способом межлабораторной аттестации.


     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

___________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96"Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.563-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.531-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности.

     3 Определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

3.1 стандартный образец состава вещества (материала), СО; межлабораторная метрологическая аттестация СО, межлабораторная аттестация СО; аттестованное значение СО; погрешность аттестованного значения СО; погрешность от неоднородности СО; характеристика погрешности от неоднородности СО, ; техническое задание на разработку СО, ТЗ; программа метрологической аттестации СО : По ГОСТ 8.315.

3.2 методика выполнения измерений (МВИ): По ГОСТ 8.010.

3.3 аттестуемый компонент: По ГОСТ 8.531.

3.4 погрешность межлабораторной аттестации СО : Составляющая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная применяемыми при межлабораторной аттестации средствами измерений и МВИ.

3.5 характеристика погрешности межлабораторной аттестации СО,: Границы доверительного интервала погрешности межлабораторной аттестации СО при доверительной вероятности =0,95.

3.6 стабильность СО: Свойство материала СО, выражающееся в неизменности значений аттестованной характеристики СО в течение срока годности экземпляра СО.

3.7 исследование стабильности СО : Изучение материала СО для целей установления срока годности экземпляра СО, условий его хранения и применения, при которых возможные изменения значений аттестованной характеристики СО находятся в заданных пределах.

3.8 независимые результаты: Результаты измерений, полученные в разных лабораториях по одной МВИ или в одной лаборатории по различным МВИ.


     4 Общие положения и порядок проведения межлабораторной аттестации

           

4.1 Межлабораторную аттестацию СО проводят с целью установления аттестованного значения СО и характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО.

4.2 При определении погрешности аттестованного значения СО наряду с погрешностью межлабораторной аттестации должна быть учтена погрешность от неоднородности СО.

4.3 При определении содержания аттестуемого компонента применяют наиболее точные МВИ, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.010 и предназначенные для исследования веществ, по составу и структуре близких или аналогичных материалу СО.

Для уменьшения влияния неисключенных систематических погрешностей отдельных МВИ при межлабораторной аттестации используют методики, основанные на различных физических и химических принципах.

4.4 Для межлабораторной аттестации СО следует привлечь не менее 10 лабораторий, имеющих опыт исследования веществ, по составу и структуре аналогичных материалу СО.

4.5 Перед отбором и рассылкой проб участникам межлабораторной аттестации разработчик СО должен исследовать однородность и стабильность материала СО в соответствии с требованиями ТЗ.

4.6 Для организации межлабораторной аттестации разработчик СО должен составить программу аттестации, в которой необходимо отразить:

  • сроки выполнения работ, включая сроки рассылки проб и представления протоколов результатов измерений;
  • количество участвующих лабораторий;
  • рекомендуемые методики измерения, а также необходимые сведения и методические рекомендации по проведению измерений.

При рассылке проб разработчик СО сообщает лабораториям следующие сведения из программы метрологической аттестации СО:

  • общее описание (характеристику) материала СО;
  • перечень аттестуемых компонентов и интервалы возможных значений аттестуемых компонентов;
  • рекомендуемые МВИ со ссылкой на соответствующие НД;
  • величину наименьшей представительной навески материала СО;
  • форму протокола результатов измерений по приложению А;
  • срок представления результатов измерений;
  • указания о способах хранения проб и мерах безопасности при проведении измерений.

4.7 Для проведения межлабораторной аттестации отбирают от материала СО, подготовленного в соответствии с 4.5, пробы в количестве, достаточном для проведения измерений, и рассылают по лабораториям. Пробы материала СО должны поступать в лаборатории в упакованном виде и с наклеенной этикеткой. Не допускается проведение измерений в лаборатории, если повреждена упаковка материала СО.

4.8 В случае использования в отдельной лаборатории нескольких МВИ измерения по каждой МВИ проводят независимо, то есть не проводят корректировку результатов измерений, полученных по одной МВИ, в соответствии с результатами, полученными по другим МВИ.

4.9 Протоколы с результатами измерений, представленные лабораториями, разработчик СО перед статистической обработкой анализирует с точки зрения правильности выполнения требований программы аттестации СО и формы представления результатов.


     5 Статистическая обработка результатов межлабораторной аттестации СО

           

5.1 При статистической обработке от каждой лаборатории в качестве исходных данных используют независимый результат измерений по каждой МВИ, применяемой в лаборатории.

5.2 Независимые результаты измерений , полученные после предварительного рассмотрения в соответствии с 4.9, затем:

  • упорядочивают по возрастанию в ряд

,                                       (1)


где - номер результата в упорядоченном ряду,

- общее количество результатов межлабораторной аттестации;

  • вычисляют медиану результатов по формуле

,

;

(2)

  • вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от медианы по формуле

;                                                         (3)

  • вычисляют медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD0 по формуле

,                                                    (4)


где вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2), в зависимости от числа ненулевых значений ;

  • вычисляют величину критического отклонения результатов от медианы по формуле

.                                                         (5)

5.3 Если все значения менее , то дальнейшую обработку результатов проводят в соответствии с 5.4. В противном случае (когда хотя бы одно значение более ) обработку результатов проводят в соответствии с 5.5.

5.4 За аттестованное значение СО принимают среднеарифметическое ряда (1), вычисленное по формуле

.                                                     (6)

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации вычисляют:

абсолютные отклонения результатов измерений от среднеарифметического

                                                             (7)

и медиану абсолютных ненулевых отклонений по формуле

,                                                       (8)


где - в зависимости от числа ненулевых значений вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).

Среднеквадратическое отклонение вычисляют по формуле

.                                                        (9)

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле

,                                         (10)


где - квантиль распределения Стьюдента со степенями свободы . Значения коэффициента приведены в приложении Б.

5.5 В случае невыполнения условия по 5.3 за аттестованное значение СО принимают среднее взвешенное ряда (1), вычисленное по формуле

,                                                (11)


где - сумма весовых коэффициентов .

Весовые коэффициенты вычисляют следующим образом:

  • для каждого результата вычисляют нормированное отклонение от медианы по формуле

,                                                (12)


где величины и вычислены по формулам (3) и (4);

  • весовые коэффициенты в зависимости от значений вычисляют по формуле

 - для
0 - для .

(13)

     
     Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации вычисляют:

абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного по формуле

                                                       (14)

и медиану абсолютных ненулевых отклонений по формуле

,                                                  (15)


где в зависимости от числа ненулевых значений вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).

Среднеквадратическое отклонение вычисляют по формуле

.                                                   (16)

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле

,                                                      (17)


где ;

        - количество отличных от нуля коэффициентов , а значения коэффициента определяют по таблице Б.1 приложения Б.

5.6 Погрешность аттестованного значения СО с учетом погрешности от неоднородности в соответствии с ГОСТ 8.531 вычисляют по формуле

,                                            (18)


где - среднеквадратическое отклонение погрешности от неоднородности.

5.7 Примеры оценивания аттестованных значений СО и погрешностей межлабораторной аттестации СО приведены в приложении В.


ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

     
Форма протокола результатов межлабораторной аттестации СО

     
РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ

Дата проведения измерений

МВИ

наименование, сведения об аттестации и аттестующей организации,

приписанная погрешность


Средства измерений

наименование, сведения о поверке


Значения результатов измерений:


Контроль точности результатов измерений:

Руководитель лаборатории

подпись

расшифровка подписи

     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

     
Коэффициент для оценивания доверительного интервала для =0,95

Таблица Б.1

Количество степеней свободы

6

1,050

7

0,925

8

0,836

9

0,769

10

0,715

11

0,672

12

0,635

13

0,604

14

0,577

15

0,558

16

0,533

17

0,514

18

0,497

19

0,482

20

0,468

21

0,455

22

0,443

23

0,432

24

0,422

25

0,413

26

0,404

27

0,396

28

0,388

29

0,380

30

0,373

31

0,367

Для>31 значение коэффициента вычисляют по формуле

.                                               (Б.1)

     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)

     
Примеры оценивания аттестованных значений СО и погрешностей межлабораторной аттестации СО

           

B.1 Оценивание аттестованного значения СО и погрешности межлабораторной аттестации по алгоритму в соответствии с 5.4 настоящего стандарта

Аттестуемый компонент: общий белок; аттестуемая характеристика - массовая концентрация общего белка. Результаты измерений, полученные в 17 лабораториях, и промежуточные результаты обработки приведены в таблице В.1.

Таблица B.1 - Промежуточные результаты межлабораторной аттестации СО состава сыворотки крови

Номер результата

Результат , г/дм

, г/дм

, г/дм

1

62,5

7,5

6,2

2

63,5

6,5

5,2

3

64,4

5,6

4,3

4

64,8

5,2

3,9

5

65,3

4,7

3,4

6

65,3

4,7

3,4

7

66

4,0

2,7

8

70

0

1,3

9

70

0

1,3

10

70,4

0,4

1,7

11

70,5

0,5

1,8

12

70,9

0,9

2,2

13

71

1

2,3

14

71

1

2,3

15

71,5

1,5

2,8

16

74,5

4,5

5,8

17

76

6,0

7,3

В первом столбце таблицы B.1 стоят номера упорядоченного ряда результатов, во втором - упорядоченные по возрастанию результаты измерений массовой концентрации общего белка, полученные в лабораториях. Общее число результатов =17.

По формуле (2) настоящего стандарта вычисляют медиану результатов


и абсолютные отклонения результатов измерений от медианы по формуле (3) настоящего стандарта

Значения абсолютных отклонений приведены в третьем столбце таблицы B.1.

Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 15 значений в ряд: 0,4 0,5 0,9 1,0 1,0 1,5 4,0 4,5 4,7 4,7 5,2 5,6 6,0 6,5 7,5.

Вычисляют медиану абсолютных отклонений


и величину по формуле (5) настоящего стандарта

.

Все значения в данном случае менее , поэтому в качестве аттестованного значения принимают среднеарифметическое результатов

.

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от среднеарифметического по формуле (7)

.

Значения абсолютных отклонений приведены в четвертом столбце таблицы B.1.

Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля значения в ряд: 1,31,31,7

1,82,22,32,32,72,83,43,43,94,35,2
 5,86,27,3.

Вычисляют медиану абсолютных отклонений

.

Среднеквадратическое отклонение вычисляют по формуле (9) настоящего стандарта

.

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле (10) настоящего стандарта, в которой для данного случая =17-1=16:

.

В.2 Оценивание аттестованного значения СО и погрешности межлабораторной аттестации по алгоритму в соответствии с 5.5 настоящего стандарта

Аттестуемый компонент: ионы калия; аттестуемая характеристика - молярная концентрация ионов калия. Результаты измерений, полученные в 13 лабораториях, и промежуточные результаты обработки приведены в таблице В.2.

Таблица В.2 - Промежуточные результаты межлабораторной аттестации СО концентрации ионов калия

Номер результата

Результат , ммоль/дм

, ммоль/дм

, ммоль/дм

1

3,35

1,29

0,00

1,28

2

4,05

0,59

0,00

0,58

3

4,53

0,11

0,72

0,10

4

4,59

0,05

0,94

0,04

5

4,60

0,04

0,96

0,03

6

4,63

0,01

1,00

0,00

7

4,64

0,00

1,00

0,01

8

4,65

0,01

1,00

0,02

9

4,65

0,01

1,00

0,02

10

4,68

0,04

0,96

0,05

11

4,70

0,06

0,91

0,07

12

4,88

0,24

0,09

0,25

13

6,01

1,37

0,00

1,38

В первом столбце таблицы В.2 стоят номера упорядоченного ряда результатов, во втором - упорядоченные по возрастанию результаты измерений молярной концентрации ионов калия, полученные в лабораториях. Общее количество результатов =13.

По формуле (2) настоящего стандарта вычисляют медиану результатов


и абсолютные отклонения результатов измерений от медианы по формуле (3) настоящего стандарта

.

Значения абсолютных отклонений приведены в третьем столбце таблицы В.2.

Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 12 значений в ряд: 0,010,01

0,010,040,040,050,060,110,240,591,291,37.

Вычисляют медиану абсолютных отклонений


и величину по формуле (5) настоящего стандарта

.

Четыре значения в данном случае более , поэтому обработку результатов выполняют по 5.5 и в качестве аттестованного значения принимают средневзвешенное результатов, вычисленное по формуле (11).

Для определения весовых коэффициентов для каждого результата вычисляют по формуле (12) настоящего стандарта величину


и весовой коэффициент по формуле (13) настоящего стандарта.

Значения весовых коэффициентов приведены в четвертом столбце таблицы В.2.

Находят сумму весовых коэффициентов =8,58 и вычисляют аттестованное значение

.

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного

.

Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 12 значений в ряд: 0,010,020,02

0,030,040,050,070,100,25 0,581,281,38.

Вычисляют медиану абсолютных отклонений

.

Среднеквадратическое отклонение вычисляют по формуле (16) настоящего стандарта

.

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле (17) настоящего стандарта при =10 и =10-1=9:

.