+7 (495) 135-43-15
Рабочий день с 9:00 до 18:00
Российская ФедерацияМетодические рекомендации Минздрава СССР

Методические рекомендации по определению бутилового эфира акриловой и метакриловой кислот в водных вытяжках из полимерных материалов

установить закладку
установить закладку

     МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЛОВОГО ЭФИРА АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОДНЫХ ВЫТЯЖКАХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ*  

_______________

* Утверждено Заместителем Главного государственного врача СССР В.Е.Ковшило 9 сентября 1981 г. N 2447-81

Настоящий метод предназначен для определения бутилового эфира акриловой и метакриловой кислот в водных вытяжках.

Бутиловый эфир акриловой кислоты - прозрачная жидкость с неприятным запахом, - 144 °С, мол. масса - 128, - 1,417.

Хорошо растворим в воде, эфире, этиловом спирте и других растворителях.

Бутиловый эфир метакриловой кислоты - прозрачная жидкость с неприятным запахом, - 163 °С, мол. масса - 142,19, - 1,427.

Растворяется в воде, эфире, этиловом спирте и других растворителях.

Бутилакрилат и бутилметакрилат обладают токсичным эффектом. ПДК для бутилметакрилата - 0,02 мг/л

ДУ для бутилакрилата - 0,05 мг/л

     

     ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на извлечении бутилакрилата (БА) и бутилметакрилата (БМА) из водных растворов диэтиловым эфиром, концентрации полученных экстрактов и определении методом газожидкостной хроматографии.

Чувствительность метода - 0,002 мг/л или 2·10 %

Минимально детектируемое количество - 5·10 мг при высоте пика: БМА - 15 мм, БА - 24 мм.

           

     РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1. Диэтиловый эфир, свежеперегнанный

2. Стандартный раствор бутилакрилата

5. Стандартный раствор бутилметакрилата

4. Дистиллированная вода

5. Натрий сернокислый безводный, ч.д.а. ГОСТ 4166-66*

_______________

     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4166-76. - Примечание изготовителя базы данных.

          

     ПЕРЕГОНКА ЭФИРА

Перегонку эфира проводят с целью удаления примесей, которые могут мешать определению. Для этого в литровую круглодонную колбу помещают 0,5 л диэтилового эфира. Перегонку проводят на водяной бане (Т°=40-45°) с дефлегматором длиной 20 см. Скорость перегонки 10-15 капель в минуту. Перегнанный эфир хранят не более трех недель.


      ОБОРУДОВАНИЕ И ПОСУДА

1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

2. Микрошприц МШ-10

3. Весы аналитические

4. Воронки химические, диаметр 5-7 см

5. Воронки делительные емкостью 500 мл

6. Колбы для упаривания (рис.1)

     

Рис.1. Калибровочная пробирка


7. Градуированные пипетки ценой деления 0,1 мл емкостью 1 мл ГОСТ 1770-64*

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1770-74. - Примечание изготовителя базы данных.

           

8. Бани водяные

9. Мерные цилиндры емкостью 50 мл и 250 мл

    

      УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

Определение ведут на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

1. Колонки длиной 100 см диаметром 0,5 см

Неподвижная фаза - 15% карбовакс 20 М, нанесенный на хезасорб - НМДС (0,16-0,20 мм).

Температура колонки - 120 °С, температура испарителя - 160 °С, скорость азота - 40 мл/мин.

Время удерживания в этих условиях БА - 4 мин, БМА - 5 мин.

Чувствительность усилителя - 20·10 а.

2. Длина колонки - 120 см, диаметр - 0,3 см

Неподвижная фаза - 15% карбовакса 20 М на хромосорбе (0,147-0,175 мм).

Температура колонки - 80 °С; температура испарителя - 140 °С.

Скорость азота - 45 мл/мин

В этих условиях время удерживания БА и БМА 314; 414 - соответственно.

Чувствительность усилителя - 0,2·10 а.


     ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Для проведения анализа готовят стандартные растворы, содержащие по 3 мкг/мл, 2 мкг/мл, 1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл бутилакрилата или бутилметакрилата.

Для построения калибровочной кривой в 250 мл дистиллированной воды вносят 1 мл стандартного раствора и экстрагируют эфиром по 35 мл, 15 мл, 15 мл три раза в течение 10 мин каждый раз. Вытяжки объединяют, сушат безводным сернокислым натрием и упаривают на водяной бане при температуре 50-60 °С до объема 0,2 мл.

Упаривание лучше проводить в колбочках, изображенных на рис.1. После концентрирования отбирают 2 мкл и вводят в хроматограф. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат высоту пика.

Для определения БД и БМА в водных вытяжках поступают так же, как и при построении калибровочной кривой. Для получения достоверных результатов рекомендуются делать 2 параллельных опыта. Содержание бутилакрилата и бутилметакрилата определяют по калибровочной кривой.

В случае расхождения - делать третий опыт. Концентрацию БА и БМА можно рассчитать и исходя из уравнения прямой:, которым описывается наш график.

Содержание БА и БМА в пробе может быть рассчитано и по ниже приведенным уравнениям.

В данном случае:

1. для бутилакрилата

,


где - искомая концентрация БА (мг/л)

- полученная высота пика, мм

- объем пробы, взятый для анализа, мл

2. для бутилметакрилата

,


где - искомая концентрация БМА (мг/л)

- полученная высота пика (мм)

- объем пробы, взятый для анализа (мл).