+7 (499) 258-01-11
Рабочий день с 9:00 до 18:00
Российская ФедерацияМетодические рекомендации Минздрава СССР

Методические рекомендации по раздельному определению полиэтиленполиаминов (ПЭПА) в воде и спиртосодержащих модельных растворах при санитарно-химических исследованиях полимерных материалов

установить закладку
установить закладку

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО РАЗДЕЛЬНОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНОВ (ПЭПА) В ВОДЕ И СПИРТОСОДЕРЖАЩИХ МОДЕЛЬНЫХ РАСТВОРАХ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ*

_______________

* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1449-76


     КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТА

Смесь этилендиамина, диэтилентриамина и более высококипящих полиэтиленполиаминов.

Густая, вязкая, желтая жидкость с резким запахом.

Полиэтиленполиамины очень хорошо растворимы в спирте, хлороформе и воде.

При производстве полимерных материалов и клеевых композиций применяется как смесь полиэтиленполиаминов, так и отдельные ее компоненты.

     

     ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на упаривании подкисленных водных и водноспиртовых вытяжек до небольших объемов (0,1-0,2 мл) в вакууме водоструйного насоса с последующим хроматографированием в тонком слое силикагеля.

Система подвижных растворителей метанол-ацетон-25%-й водный раствор аммиака 5:1:1. С помощью указанной системы можно определить до 7 олигомеров полиэтиленполиаминов.

Реагент для обнаружения веществ на хроматограммах и нингидрин.

Метод позволяет обнаружить 0,01-0,02 мг полиэтиленполиаминов в литре водной или водноспиртовой вытяжки.

     

     Реактивы и растворы

1. Серная кислота, ГОСТ 4204-66*, 0,1 н раствор

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4204-77. - Примечание изготовителя базы данных.

2. Метиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6995-67*

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6995-77. - Примечание изготовителя базы данных.

3. Ацетон, ГОСТ 2603-63*

_______________

     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2603-79. - Примечание изготовителя базы данных.

4. Аммиак водный, 25%-й раствор, ГОСТ 3760-64*

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3760-79. - Примечание изготовителя базы данных.   

5. Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69*

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 61-75. - Примечание изготовителя базы данных.   

6. Бутиловый спирт нормальный, ГОСТ 3760-64*

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6006-78. - Примечание изготовителя базы данных.   

7. Нингидрин - раствор 0,3 г в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл н-бутанола

8. Силикагель марки КСК, ГОСТ 3965-54*

________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 3956-54. На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3956-76. - Примечание изготовителя базы данных.

9. Гипс медицинский, ст. ГОХП 27-1868

10. Стандартные хлороформенные растворы индивидуальных полиэтеленполиаминов, концентрацией 100 мкг/мл.

11. Дистиллированная вода.

         

     Приборы и посуда

1. Прибор для отгонки воды в вакууме (круглодонная колба, емкостью 150-200 мл, ГОСТ 10394-63*; насадка ВЮРЦА, ГОСТ 9425-60*; холодильник ЛИБИХА, ГОСТ 9499-60*; алонж вакуумный, ГОСТ 9425-60*; приемник - круглодонная колба, емкостью 100-250 мл, капилляр, все на шлифах).

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 25336-82, ГОСТ 23932-90. - Примечание изготовителя базы данных.

2. Насос водоструйный, ГОСТ 10696-63*.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 23932-90, ГОСТ 25336-82. - Примечание изготовителя базы данных.

3. Градуированные пипетки с ценой деления 0,01 мл, емкостью 1 мл для нанесения проб, ГОСТ 1770-64*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1770-74. - Примечание изготовителя базы данных.

4. Камера для хроматографирования (цилиндрический сосуд 25 см, ГОСТ 1065-63*, с притертой крышкой).

________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 10565-63. На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 25336-82, ГОСТ 23932-90. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Камера для опрыскивания пластинок (стеклянный колпак 20-25 см, СТУ 30-6192-62*).

________________

* Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

           

6. Пульверизаторы стеклянные.

7. Баня водяная.

8. Термометр технический на 100 °С.

     

     Приготовление пластинок с тонким слоем сорбента

Стеклянные пластинки размером 13х18 см тщательно промывают водой, содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и сушат в вертикальном положении.

В ступке смешивают 6,9 г силикагеля и 1 г гипса, предварительно просеянных через сито 100 меш. Полученную смесь растирают с 12 мл дистиллированной воды до образования сметанообразной массы, затем добавляют еще 6 мл воды, перемешивают и наносят на пластинки. Из указанного количества адсорбционной массы можно приготовить 2-3 пластинки.

     

     Описание определения

100 мл водной вытяжки помещают в круглодонную колбу и добавляют 0,1 мл 0,1 Н раствора серной кислоты. Перемешивают и оставляют стоять на 10 минут, периодически встряхивая. Затем воду отгоняют в вакууме от водоструйного насоса на водяной бане, температура которой не превышает 40-45 °С, до объема 0,1-0,3 мл. К остатку добавляют примерно равный объем ацетона и наносят пипеткой для нанесения проб на пластинку силикагель - гипс. Колбу два раза ополаскивают небольшим количеством (0,5) смеси ацетон - вода 1:1 и смывы также наносят на эту же пластинку и для каждой пробы в отдельности наносят стандартные растворы свидетелей - этилендиамина, диэтилентетрамина и др., в количествах от 0,5 до 20 мкг. (При содержании полиэтиленполиаминов в пробе в количествах, превышающих 20 мкг, пробы нужно соответственно разбавлять).

Все пятна наносят на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки и диаметр их не должен превышать 1 см. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь подвижных растворителей метанол - ацетон - 25%-й аммиак 5:1:1.

Камера используется без предварительного насыщения. После подъема растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и сушат на воздухе до полного исчезновений запаха аммиака. Затем пластинку опрыскивают раствором нингидрина и нагревают в течение 5-10 минут в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С.

Пятна полиэтиленполиаминов дают розовую окраску на белом фоне.

Идентификацию и количественное определение отдельных полиэтиленполиаминов производят путем визуального сравнения размера пятен и интенсивности их окраски и значений олигомеров полиэтиленполиаминов, мигрирующих в воду и водно-спиртовые модельные среды, и стандартных растворов индивидуальных веществ.

Расчет содержания полиэтиленполиаминов в вытяжке производят по формуле:

,


где - искомое количество полиэтиленполиаминов в вытяжке в мг/л;

- найденное количество полиэтиленполиаминов в вытяжке в мкг;

- объем исследуемой вытяжки в мл.

Процент определения полиэтиленполиаминов составляет 80-85%.

Таблица 1

     
Значение индивидуальных полиэтиленполиаминов

Полиэтиленполиамин

Этилендиамин

0,72

Диэтилентриамина

0,60

Триэтилентетрамин

0,40

Тетраэтиленпектамин

0,20